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分光光度計的使用技巧與維護保養

来源:/   作者:紫外可見分光光度計    更新日期:2017-06-08 15:58:13    点击:2905

分光光度計的使用技巧與維護保養

 

 

 

分光光度計檢定(測試)

一、 主要项目对分析结果的影响

1)波長准確度
分光光度法原理要求照射在樣品池上的單色光必須對應于樣品吸收光譜中的某一個吸收峰的波長。由于儀器的制造和調整誤差,單色光的實際波長與儀器的波長讀數值間都存在一定的誤差。樣品中絕大部分的主要吸收峰都有一定的寬度,對波長准確度要求允許寬些。但是,當吸收峰寬度較小,而且吸收峰兩側邊緣比較陡直,此時波長准確度的影響就必須引起注意。

2)透射比(吸光度)准確度
很顯然,透射比或吸光度的誤差越大,測試結果的可信性越差,從而影響到測試數據的准確性。

3)雜散光
雜散光是由于光學元件制造誤差以及光學和機械零件表面的漫反射形成的。雜散光是分析樣品的非吸收光,隨著樣品濃度的增加,雜散光的影響也隨之增大,將給分析結果帶來一定的誤差。在紫外的短波區域光源強度和檢測器的靈敏度均明顯減弱,雜散光的影響更不能忽視。因此,雜散光的大小也是儀器性能的一項重要指標。

 

使用與維護
1)若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡後,重新校正“0”和“100%”點。然後再測量。

2)指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調零。

3)比色皿使用完畢後,請立即用蒸餾水沖洗幹淨,並用幹淨柔軟的紗布將水迹擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。

4)操作人員不應輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。

5)WFZ800-DA、756型等分光光度計,由于其光電接收裝置爲光電倍增管,它本身的特點是放大倍數大,因而可以用于檢測微弱光電信號,而不能用來檢測強光。否則容易産生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在預熱時,應打開比色皿蓋或使用擋光杆,避免長時間照射使其性能漂移而導致工作不穩。

6)放大器靈敏度換擋後,必須重新調零。

7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結果失去意義。在進行每次測試前均應進行比較。具體方法如下;分別向被測的兩只杯子裏注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個池的透射比值調至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的範圍內則可以配套使用,若超出此範圍應考慮其對測試結果的影響。

 

分光光度計典型故障及其排除方法:


1)儀器不能調零。可能原因:
a)光門不能完全關閉。解決方法:修複光門部件,使其完全關閉。
b)透过率“100%”旋到底了。解决方法:重新调整“100%”旋钮。 c)仪器严重受潮。解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。d)电路故障。解决方法:检修电路。

2)儀器不能調“100%”。可能原因:
a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。
b)比色皿架未落位。解決方法:調整比色皿架使其落位。
c)光電轉換部分老化。解決方法:更換部件。
d)電路故障。解決方法:調修電路。

3)測量過程中,“100%”點經常變動。可能原因:
a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦幹淨比色皿表面,然後將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。
b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。

4)數顯不穩。可能原因:
a)預熱時間不夠。解決方法:延長預熱時間至30分鍾左右(部分儀器由于老化等原因,長時間處于工作狀態時,也會工作不穩)。
b)光電管內的幹燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,並更換或烘烤幹燥劑。
c)環境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。解決方法:改善工作環境。
d)光電管、電路等其它原因。

 

 

小結
綜上所述,以下幾個問題應引起儀器操作人員注意:
1)比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問題。
有些使用者對這個問題不夠重視,因操作不當造成偶然誤差,嚴重影響分析結果。首先,應保證比色皿不傾斜放置。稍許傾斜,就會使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長度不一致,還可能使入射光不能全部通過樣品池,導致測試比准確度不符合要求。其次,應保證每次測試時,比色皿架推拉到位。若不到位,將影響到測試值的重複性或准確度。最後,還應保證比色皿的清潔度,延長其使用壽命。

2)幹燥劑的使用問題。幹燥劑失效將導致:
a)數顯不穩、無法調“0”點或“100%”點(電路或光電管受潮)。
b)反射镜发霉或沾污,影响光效率、杂散光增加。鉴于上述原因,分光光度計的放置地点应远离水池等湿度大的地方、干燥剂应定期更换或烘烤。

3)分光光度計仪器的工作环境
應避免陽光直射、避免強電場、避免與較大功率的電器設備共電、避開腐蝕性氣體等。
 

 

 

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