歡迎來到紫外可見分光光度計|分光光度計供應商-讓奇(上海)儀器科技有限公司網站

分光光度計的測量誤差來源,你了解麽?

来源:/   作者:紫外可見分光光度計    更新日期:2017-06-08 16:11:44    点击:2592

分光光度計的測量誤差來源,你了解麽?

 

分光光度計是利用物質對光的選擇性吸收的特性,以較純的單色光作爲入射光,測定物質對光的吸收,從而對物質進行定性或定量分析的儀器。在使用過程中常常會出現測量誤差,這些誤差又是如何産生的呢?

 

 

 

儀器本身性能帶來的誤差

 

1 复色光对比耳定律的偏离

比耳定律成立的前提条件是入射光是单色光,但是精度再高的仪器,即使是双单色器的分光光度計,也只能获得近乎单色的光,无法获得纯单色光,它仍然含有狭窄光通带,具有复色光的性质。而复色光会导致比耳定律的正或负偏离。固定狭缝的紫外分光光度計光谱带宽一般为1nm或2nm,可调狭缝的可以做到0.Inm;可见分光光度計带宽6nm、snm,甚至十几纳米。光谱带宽应该是越小越好,但是随着光谱分辨率的提高,仪器的灵敏度降低,所以选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。当溶液浓度较小且单色光较纯时,可近似认为符合比耳定律。

 

2 杂散光的影响

杂散光是指进入检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分,它是光谱测量中误差的主要来源。产生原因有:分光光度計的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。在分光光度計工作波段边缘波长处,由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低,杂散光的影响更为显著。杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差,实际工作中,在定量分析时,一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度,如果在分析波长处含有杂散光,这时样品的透光率较小,而杂散光大部分透过,使测量吸光度低于真实吸光度。

 

3 仪器噪声对测t的影响

仪器噪声也是仪器的一个重要指标,它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号,扫描100%T和0%T线,可观察到分光光度計的绝对噪声水平,如果仪器噪声较大,会掩盖较小的测量信号,一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。

 

4 波长和吸光度准确度

樣品的每一個值都是在一定的波長下測得的,如果波長誤差很大,測出的值肯定不准。吸光度准確度也是用戶對儀器的直接要求,更應引起足夠的重視。國家計量檢定規程規定雙光束紫外可見分光光度計透射比准确度为A级士0.6%, B级土1.0%。

 

 

測量條件的選擇

 

1 参比溶液和溶剂的选择

分光光度計的测量实际上是以通过参比池的光强度作为入射光强度来测定试样的吸光度,先调节仪器使透过参比池溶液的吸光度为零,然后让同一束光通过样品,使得吸光度比较真实地反映待测物质的浓度,所以参比溶液的选择非常重要。如果仅有待测物质与显色剂的反应产物有吸收,可用纯溶剂或蒸馏水作参比溶液。如果显色剂有颜色,并在测定波长下有吸收,则用显色剂溶液作参比溶液,所加人显色剂及其它试剂的量,与试样中的加入量应一致。如果样品中其它组分本身的颜色对测定有干扰,而所用显色剂没颜色,则用不加显色剂的样品溶液作参比液。

正確選擇合適的溶劑,對提高分析的准確度起重要作用。爲減小溶劑中雜質的影響,應選擇高純度的溶劑;溶劑應不與待測物質發生化學反應;待測物在溶劑中要有一定的溶解度;在測定的波長範圍內,溶劑本身沒有吸收,注意常用溶劑的最短可用波長;當用揮發性大的溶劑時,測量過程中吸收池應加蓋。

 

2 测试波长的选择

当用分光光度計对溶液进行测定时,首先需要选择合适的测量波长。选择的依据是该被测溶液的吸收曲线。在一般情况下,我们总是选择最大吸收波长作为测量波长,这样可以提高灵敏度。而在有些情况下最大吸收峰很尖锐、吸收过大或附近有干扰存在,就不能选最大吸收波长,而必须在保证有一定灵敏度的情况下,选择吸收曲线中的其它波长进行测定(曲线较平坦处对应的波长),以消除干扰。绘制吸收曲线是正确选择波长的有效手段和方法。

 

 

上海让奇仪器科技有限公司是专供紫外可見分光光度計、紫外分光光度計、分光光度計等实验室分析仪器的研发、设计、亚洲视频及销售的厂家和经销商。亚洲视频有G9系列双光束扫描型紫外可見分光光度計D8系列准双光束扫描型紫外可見分光光度計D7比例监测双光束紫外可見分光光度計T6系列紫外可見分光光度計K5系列可见分光光度計等G、D、T、K四大系列。